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2016合成鐵鋁尖晶石中的SiO2含量的影響 -鄭州四季

更新時間:2018-08-03作者:閱讀:

SiO2含量對合成鐵鋁尖晶石的影響耐火材料中國地質大學(北京)材料科學與工程學院北京1000832)通達耐火技術股份NEWBB体育滚球北京1000853)北京科技大學材料科學與工程學院北京100083摘要:為了研究以礬土做原料合成鐵鋁尖晶石時其SiO2成分對合成鐵鋁尖晶石的影響,以氧化鐵粉、α-Al2O3粉和碳粉為原料,分別加入質量分數為0、2%、5%和8%的SiO2粉,在氮氣氣氛中分別于1400、1450、1500、1550℃保溫4h合成鐵鋁尖晶石。通過對所合成鐵鋁尖晶石的燒結性能、物相組成及微觀結構進行分析,研究了SiO2加入量對鐵鋁尖晶石合成及燒結性能的影響。結果表明:氮氣氣氛下,加入2%(w)SiO2能夠促進鐵鋁尖晶石的合成及燒結;加入大于5%(w)SiO2時,試樣的體積密度迅速下降,SiO2與氧化鐵生成大量的低熔點液相,Al2O3則以剛玉相存在,反而阻礙鐵鋁尖晶石相的生成。采用特級礬土為原料合成鐵鋁尖晶石時,由于礬土中雜質SiO2和TiO2以及R2O的大量存在,導致礬土基鐵鋁尖晶石的體積密度更低,燒結性能更差,用其制備的方鎂石-鐵鋁尖晶石制品的性能較差。可見,合成鐵鋁尖晶石以礬土為原料是不合適的。關鍵詞:鐵鋁尖晶石;SiO2;礬土;方鎂石-鐵鋁尖晶石磚中圖分類號:TQ175.75文獻標識碼:A文章編號:1001-1935(2013)03-0161-05DOI:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.03.001國內新型干法水泥回轉窯燒成帶目前仍然廣泛采用鎂鉻磚,但鎂鉻磚在使用過程中會導致嚴重的環境污染。隨著人們對環境問題的重視,開發新型無鉻耐火材料成為研究熱點[1-2]。氧化鎂-鐵鋁尖晶石磚為水泥回轉窯提供了一種新的爐襯概念,憑借其良好的掛窯皮能力和高溫韌性,在回轉窯中取得了良好的使用效果[3-4],成為水泥窯無鉻化技術重要的研究方向。目前,無論是燒結法還是電熔法合成鐵鋁尖晶石,均采用較純的原料Al2O3粉[2-7],而對采用礬土合成鐵鋁尖晶石是否合適,特別是其中的雜質成分SiO2對合成鐵鋁尖晶石的影響,目前還未見相關報道。相對于純Al2O3原料來說,鋁礬土中主要雜質成分為SiO2、TiO2和Fe2O3。其中,少量TiO2的加入在較低溫度下可以與Fe2O3及Al2O3反應生成Fe2TiO5及Al2TiO5的異質同構固溶體[8],溫度高于1550℃才會部分分解,對合成鐵鋁尖晶石影響較小[9];而Fe2O3在合成鐵鋁尖晶石時可以作為原料。因此,需要重點考慮的雜質成分為SiO2。文獻[5]的研究證明,在氮氣氣氛下,以Fe2O3粉和Al2O3粉為原料,按照鐵鋁尖晶石理論組成配料,合成溫度高于1500℃時可以合成鐵鋁尖晶石。在此研究基礎上,本研究中在配料時分別加入不同量的SiO2,以探討原料中的雜質成分SiO2對合成鐵鋁尖晶石性能的影響,進而對采用礬土為原料制備鐵鋁尖晶石的可行性進行分析。0*1試驗1.1配料方案試驗用原料為w(Fe2O3)>98.5%的氧化鐵粉、w(Al2O3)>99.5%的α-Al2O3粉、w(C)>99.5%的碳粉和w(SiO2)>99.7%的SiO2粉,其粒徑均≤0.044mm(325目)。根據合成鐵鋁尖晶石的理論組成(w):FeO41.3%,Al2O358.7%,為使氧化鐵原料完全生成鐵鋁尖晶石,在配料時加入比理論組成稍過量的α-Al2O3粉,按照FeO和Al2O3的質量分數分別為40%、60%配料;還原劑碳粉的摻入量按照略大于Fe2O3還原為FeO理論需求量的1.05倍確定。
NEWBB体育滚球 消耗氮氣中夾雜的少量氧氣,降低燒成爐內的氧分壓。在此配方基礎上,分別外加質量分數為0、2% 、5% 、8%添加劑Si O2粉,相應的試樣編號為S-0、S-2、S-5、S-8。1. 2 試樣制備及性能檢測按照上述配料方案配料,采用亞硫酸紙漿廢液為結合劑,混合均勻后,困料6 h,經30 MPa液壓成型后,于100 ℃干 燥24 h,然 后 分 別 在 氮 氣 爐 中 于1 400、1 450、1 500、1 550 ℃保溫4 h熱處理。按國標檢測燒后試樣的體積密度以判斷其燒結情況; 通過XRD和SEM對燒后試樣的相組成及顯微結構進行分析,以研究雜質Si O2對氮氣氣氛下合成鐵鋁尖晶石性能的影響。2結果與討論2. 1 氧化鐵-Al2O3-Si O2體系相關相圖分析Fe2O3在低氧分壓的條件下易被還原成Fe O,導致氧化鐵-Al2O3- Si O2受氧分壓影響而分成Fe2O3-Al2O3- Si O2和Fe O - Al2O3- Si O2兩個三元相圖,見圖1[10]。圖 1 Fe2O3(Fe O)-Al2O3-Si O2系統的固相投影圖Fig. 1 Solid projection of system Fe2O3(Fe O)-Al2O3-Si O2根據圖1(a) 可知,在氧化氣氛下,Fe2O3-Al2O3-Si O2三元系統不會出現三元化合物,高溫下Fe2O3在剛玉和莫來石中有一定的固溶度,形成有限固溶體,且隨著溫度升高,Fe2O3在剛玉和莫來石中的固溶度都增加[10]。但是在還原氣氛下,在Fe O-Al2O3- Si O2三元體系( 如圖1(b) 所示) 中存在2個低熔點相,鐵堇青石(2Fe O·2Al2O3·5Si O2) 和鐵橄欖石(2Fe O·Si O2) ,這2個低熔點相的生成使得該體系在很低的溫度下即生成大量的液相,可以起到促燒結的作用;但是Fe2 +也容易脫溶進入液相中,導致Fe O固溶度降低,進而降低鐵鋁尖晶石的生成量。2. 2 加入Si O2對試樣物相組成的影響圖2為試樣S-0經1 400 ℃燒后的XRD圖譜。從圖2可以看出: 在較低的合成溫度(1 400 ℃) 下,不加Si O2的試樣的反應主要通過固相擴散進行,反應速度較慢,試樣中主晶相為剛玉相,只合成出了少量的鐵鋁尖晶石相,還有部分Fe2O3未分解,生成了Fe3O4。圖 2 未加 Si O2的試樣 S-0 經 1 400 ℃ 燒后的 XRD 圖譜Fig. 2 XRD pattern of specimen S - 0 without Si O2fired at1 400 ℃圖3為加入不同量Si O2的試樣經1 400 ℃燒后的XRD圖譜。由圖3可以看出,隨著Si O2加入量的增加,各試樣的XRD圖譜無明顯變化,只是鐵鋁尖晶石峰值略微變高。分析原因認為可能是隨著Si O2加入量的增加,生成低熔點相鐵橄欖石和鐵堇青石的量增加,使得體系在高溫下液相量增加,促進了鐵鋁尖晶石晶粒發育長大所致。圖4為加入8%質量分數Si O2的試樣S-8經1 550 ℃燒后的XRD圖譜。由圖4可以看出: 原料中還殘余有部分Al2O3,以剛玉形式存在; 而鐵鋁尖晶石的峰值很低。可見,隨著Si O2加入量的增加,在高溫下,大量氧化鐵原料進入玻璃相中,而不會與Al2O3轉化成鐵鋁尖晶石。耐火材料/www.lizheguang.cn CAILIAO 2016年

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